1 导读

在航天深冷推进剂储罐、超导磁体支撑结构等极端服役场景中，材料往往需要承受从数百摄氏度高温到液氮温度（-196℃）的瞬时剧变。这种“冰火两重天”的热冲击对材料的抗热震性能提出了极为苛刻的要求。MAX相陶瓷因其独特的层状结构和金属-陶瓷双重特性，被视为潜在的抗热震候选材料。然而，其在深冷介质中的热冲击行为及可靠性至今缺乏系统认识。

近日，西南交通大学胡春峰教授团队以典型MAX相材料Ti₃AlC₂为研究对象，采用超快感应加热结合液氮淬火的方法，系统揭示了材料在520℃至1400℃温度区间内经历深冷热冲击后的物相演化、微观结构损伤及残余强度衰减规律。研究发现，该材料在1100℃液氮淬火后残余强度不降反升（达590.8 MPa），韦布尔模数高达19.2，最大安全服役温差达1392℃。这一优异性能得益于表面形成的连续致密Al₂O₃-TiO₂氧化层，其在极冷条件下不仅未剥落，反而对基体施加压应力，有效抵消了液氮淬火产生的巨大拉应力。该工作首次建立了MAX相陶瓷在液氮深冷环境下的热冲击性能评价体系，为新型耐极端温差结构材料的设计提供了重要参考。

2 主要研究结果

研究团队采用热压烧结法制备了高纯度（>99%）、高致密度（99%）的Ti₃AlC₂块体陶瓷。利用自主搭建的超快热震装置，将样品在空气中快速感应加热至目标温度（520、720、1100、1250、1400℃），保温后投入液氮（-196℃）中淬火。

图1. 自主搭建的超快热震装置

X射线衍射分析表明（图2），720℃以下淬火后样品表面未检测到任何氧化物，这是因为加热过程中形成的超薄氧化膜在液氮剧烈热冲击下完全剥落。当温度升至1100℃时，表面开始出现Al₂O₃和TiO₂的衍射峰；1250℃时进一步生成Al₂TiO₅及TiC（基体分解产物）；至1400℃时Ti₃AlC₂基体峰完全消失，样品完全由氧化物和TiC组成。

图2. 不同温度下液氮淬火Ti₃AlC₂样品的X射线衍射图谱：(a)25℃，(b)520℃，(c)720℃，(d)1100℃，(e)1250℃和(f)1400℃

扫描电镜观察（图3、图4）直观揭示了微观结构演化：720℃以下样品表面呈现稀疏的剥落坑和微孔，无连续氧化层；1100℃时表面覆盖一层厚度约1.2μm的连续致密氧化层，与基体结合良好；1250℃时氧化层变为双层结构—外层为疏松的Al₂TiO₅粗晶（3-5μm），内层仍保留约1μm的致密层；1400℃时氧化层完全多孔疏松（厚度>20μm），基体内部出现大量孔洞和裂纹。

图3. 不同温度下液氮淬火Ti₃AlC₂陶瓷样品表面的扫描电子显微镜照片：(a)520℃， (b)720℃，(c)1100℃，(d)1250℃和(e)1400℃

图4. 不同温度下液氮淬火Ti₃AlC₂陶瓷样品截面的扫描电子显微镜照片：(a)520℃， (b)720℃，(c)1100℃，(d)1250℃和(e)1400℃

衡量热冲击损伤的核心指标是残余抗弯强度（图5）。结果显示，液氮淬火后样品的强度呈现独特的抛物线演化趋势：520℃和720℃时强度略有下降（分别为556.0和560.9 MPa，损失约3.6-4.5%），归因于氧化膜剥落及表面微损伤；1100℃时强度不降反升至590.8 MPa（损失率-1.6%），这是首次在超快深冷淬火条件下观察到强度提升，关键在于致密氧化层完整保留并产生压应力补偿效应；1250℃时强度降至485.5 MPa（损失16.6%），但仍远高于同温度下水淬的27 MPa；1400℃时基体完全分解为TiC，强度骤降至193.3 MPa（损失66.8%），但样品并未断裂（水淬则直接断裂）。

图5. 空气中快速加热后液氮淬火的Ti₃AlC₂样品的残余抗弯强度及损失率

为进一步评估服役可靠性，团队开展了韦布尔统计分析（图6）。1100℃淬火样品的韦布尔模数高达19.2，高于原始抛光态的17.6，表明氧化层的形成不仅提升了平均强度，还使强度分布更加集中；1250℃淬火样品模数为14.3，仍显著高于传统结构陶瓷Al₂O₃的1.5，验证了材料在深冷热冲击下的高可靠性。

图6. 液氮淬火Ti₃AlC₂样品抗弯强度分布的韦布尔图

令人印象深刻的是，依据GB/T 37246-2018标准计算的最大允许温差ΔT_c = 1392℃，意味着Ti₃AlC₂在1392℃以下进行液氮淬火均能保持结构稳定和力学性能。这个数值远高于绝大多数工程陶瓷的耐受极限。

这项工作首次系统揭示了MAX相陶瓷在液氮深冷热冲击下的行为规律，阐明了“氧化层压应力补偿”是材料在极冷条件下保持高强度的核心机制。结合韦布尔模数和ΔT_c的定量可靠性评价，为Ti₃AlC₂在航天热防护、深空探测、超导磁体支撑等极端温差场景的应用奠定了坚实的理论和实验基础。